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        全模式頂空進樣器對殘留物的清洗步驟
        點擊次數(shù):2870 更新時間:2018-04-19
           全模式頂空進樣器對殘留物的清洗步驟
          全模式頂空進樣器殘留污染的清洗方法概述:用水蒸氣清洗的辦法,可以解決全模式頂空進樣器殘留污染的問題。目前很多全模式頂空進樣器采用了傳輸線的方式,也是非常常見的形式。一般認為,長傳輸線由于內(nèi)壁表面積大、惰性等問題,容易產(chǎn)生殘留污染問題,尤其是極性較大、沸點較高的物質(zhì)。全模式頂空進樣器日常使用中的清洗是比較重要的。
          下面以一個具體案例來介紹簡單的水蒸氣清洗方法。色譜柱分析水溶液中的揮發(fā)性組分。在空白測試時(頂空純水)發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)峰較多。首先測定程序升溫空白(不使用頂空進樣,直接啟動色譜數(shù)據(jù)采集。以確定故障位置在GC還是HS),發(fā)現(xiàn)程序升溫空白正常,沒有雜峰干擾。從而確定問題在HS部分。在全模式頂空進樣器說明書中,有標準的清洗程序,但是操作不太容易。觀察一下全模式頂空進樣器標準清洗的原理,是升高各部分溫度,使用水蒸氣吹掃管路。由于全模式頂空進樣器的程序編制比較麻煩,于是采用了變通的辦法,不改變頂空進樣程序,在頂空瓶中封入1ml純水,將加熱爐溫度增加到120度,同時提高傳輸線和六通閥溫度到150度,連續(xù)進樣多次。同時增大了GC端的分流比(其實可以取下色譜柱,效果會更好),避免污染色譜柱。處理完畢,恢復到正常分析狀態(tài),重新頂空進樣純水。可以看出,雜質(zhì)峰明顯減小,故障解除。小結:利用高溫的水蒸氣,對全模式頂空進樣器殘留進行簡單清洗。
          清洗全模式頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
          全模式頂空進樣器清洗步驟如下:
          1.設置傳送帶溫度為60℃,設置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
          2.一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關閉通往0的氣體,拆下出口端的放空管線。
          3.在傳送帶中插入u一個空的樣品瓶。
          4.用手提起樣品瓶。
          5.用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進HSS放空管。
          6.降低樣品瓶然后取出來。重復步驟3到5(注射兩到三次全模式頂空進樣器將清洗*)。
          7.再設置一個空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
          8.講傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。
          9.全模式頂空進樣器使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
          10.重新安裝好管線并打開氣流。然后,切換樣品瓶到Load-INJ反復幾十次以將全模式頂空進樣器內(nèi)水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。
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