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1 　實驗部分

1.1 　儀器與試劑

    HP6890氣相色譜儀,配備氫火焰檢測器;HP7694頂空進樣器;HP化學工作站;甲醇:色譜  純;乙醇:無水乙醇,分析純;水:純水;氯化鈉:分析純。

1.2 　氣相色譜條件

頂空進樣室溫度:70 ℃;定量環(huán)溫度:75 ℃;輸送管線溫度：90 ℃;樣品平衡時間:20 min;瓶加壓時間:0. 4 min ;定樣環(huán)平衡時間:012 min ;定樣環(huán)尺寸 :1 mL ; GC 循環(huán)時間:30 min。色譜柱: HP2FFAP彈性石英毛細管柱(3010 m ×250μm ×0125μm) ;玻璃襯管 :內填適量石英棉;柱溫 (起始溫度):50 ℃;停留時間:10 min;升溫速率:20 ℃/ min;終端溫度:  180 ℃;停留時間:5 min ;檢測器溫度:200 ℃;進樣口溫度: 180 ℃; 載氣:氮氣 ( 9919998 %); 流 速: 4 mL/ min;尾吹 :30 mL/ min ;氫氣 : 50 mL/ min ;空氣: 400 mL/ min ;分流比 :10∶1 ,外標法定量。

1.3 　實驗方法

準確稱取210mg甲醇和210 mg乙醇于100mL容量瓶中,用0101 mol/L NaCl溶液稀釋并定容至刻度,取10mL稀釋至100mL作為標準。稱取200mg利巴韋林于20mL的頂空樣品瓶中 ,加入5mL0101mol/LNaCl溶液,搖勻,立即加蓋密封,按選定條件,采用頂空進樣,進行色譜分析。

2 　結果與討論  

2.1 　色譜柱的選擇  

對甲醇、乙醇分離測定方法,大多采用填充柱,但對于殘留分析,填充柱的分析時間長,分離度低,所以采用彈性石英毛細管柱,試驗了非極性柱HP21(聚二甲基硅氧烷)和極性柱 HP2FFAP(改性交聯(lián)聚乙二醇),發(fā)現(xiàn)HP21柱分離時兩峰分離度不及HP2FFAP,且HP21柱在甲醇位置有空白干擾,所以選用HP2FFAP作為分離柱 ,峰形好 ,靈敏度高,重現(xiàn)性好。  

2.2 　稀釋液的選擇根據(jù)利巴韋林易溶于水的特性,本研究選擇水為溶液,為提高水溶液中樣品分析的靈敏度,可在溶劑中加入無機鹽,改變甲醇、乙醇在液相和氣相中的分配系數(shù),選擇加入0101mol/L NaCl溶液,其靈敏度提高了大約5倍。

2.3 　進樣系統(tǒng)和選擇在利巴韋林的有機殘留分析中,為了達到滿意的分離效果,首先應讓樣品充分溶解,根據(jù)利巴韋林的特性,在水中的溶解性,但是 ,直接進樣時 ,水不但對柱產生影響 ,縮短柱的使用壽命,且微小不溶雜質也有可能堵塞針頭,造成分析困難,故選擇 HP7694 頂空進樣器來完成進樣,不但延長了色譜柱的使用壽命,也減小了針頭的清洗工作,方法的重現(xiàn)性也明顯變好。在選定的色譜條件下分離譜圖如圖 1 所示。

2.4 　工作曲線和檢測限  

實驗表明,甲醇溶液的濃度在1103μg/ mL～3019μg/mL范圍內,色譜峰面積與甲醇濃度呈線性關系,相關系數(shù)為0199954,按3倍信噪比計算,檢出限為1316μg/g。乙醇溶液濃度在 1102μg/mL ～3018μg/mL 范圍內,色譜峰面積與乙醇濃度呈線性關系,相關系數(shù)為 0199960,檢出限為 710μg/ g。  

2.5 　回收率和精密度試驗  

配制3種不同濃度的甲醇、乙醇混合液,5個樣品5針,計算其含量平均值及回收率,甲醇回收率為93 %～96% ,相對標準偏差≤512%(見表1),乙醇的回收率95%～97% ,相對標準偏差≤413 % ,相對標準偏差略偏高,可能因為甲醇、乙醇易揮發(fā),配樣過程產生誤差,但符合原料藥殘留分析的要求(RSD <10 %)。

2.6    方法應用經(jīng)過對連續(xù)6批利巴韋林產品進行分析測試,結果表明,可以采用頂空進樣系統(tǒng)的毛細管柱氣相色譜分析甲醇、乙醇含量。

關鍵詞 :利巴韋林 ;甲醇 ;乙醇 ;頂空進樣 ;氣相色譜