固相微萃取（SolidPhaseMicroextraction，簡稱SPME）是一種樣品預(yù)處理技術(shù)，廣泛應(yīng)用于分析化學(xué)、環(huán)境監(jiān)測、食品檢測、藥物分析等領(lǐng)域。SPME技術(shù)通過使用固相吸附材料，將目標(biāo)分析物從樣品中提取到固定相上，然后通過氣相色譜（GC）、液相色譜（HPLC）等分析方法進(jìn)行定性和定量分析。以下是SPME的常見技術(shù)處理方法：
1.樣品的準(zhǔn)備
液體樣品：通常使用SPME針頭直接插入液體樣品中進(jìn)行萃取。液體樣品可以是水、溶劑、食品、飲料等。
氣體樣品：SPME同樣可以應(yīng)用于氣體的萃取。常用于環(huán)境空氣監(jiān)測或揮發(fā)性化合物的檢測。
固體樣品：對于固體樣品（如土壤、食品等），需要將樣品進(jìn)行預(yù)處理（如混合、加熱或添加適當(dāng)?shù)娜軇员阌行У蒯尫拍繕?biāo)化合物。
2.固相涂層的選擇
SPME的關(guān)鍵是選擇合適的涂層材料（吸附劑），涂層材料的性質(zhì)決定了其對不同類型化合物的親和力。常見的涂層包括：
聚二甲基硅氧烷（PDMS）：對極性和非極性化合物都有較強的吸附能力，適用于多種有機化合物的提取。
聚乙烯吡咯烷酮（Carbowax，CW）：主要用于極性化合物的提取。
炭黑涂層（Carb）：對揮發(fā)性化合物（如氣味物質(zhì)）具有較好的吸附性能。
混合涂層（如PDMS/Carb）：綜合了不同涂層的優(yōu)點，能夠同時吸附極性和非極性化合物。
3.萃取方式
SPME的萃取方式通常有以下幾種：
液-固萃取：吸附材料浸入液體樣品中，分析物與涂層發(fā)生相互作用并被吸附。
氣-固萃取：用于氣體樣品的提取，吸附劑暴露于氣體中，分析物從氣體中吸附到涂層上。
頭空間萃取：吸附材料暴露在樣品的氣相部分（如樣品上方的空氣中），目標(biāo)物質(zhì)從樣品的揮發(fā)性部分轉(zhuǎn)移到氣相中，再通過SPME纖維吸附。
4.萃取時間與溫度控制
萃取時間：通常為幾分鐘到幾十分鐘，萃取時間過長或過短都會影響萃取效率。
萃取溫度：溫度的升高通常有助于提高揮發(fā)性化合物的提取效率。根據(jù)樣品性質(zhì)和目標(biāo)化合物的揮發(fā)性，溫度可以控制在常溫至加熱條件下（如50°C–150°C）。
5.脫附與分析
脫附方法：萃取后，固相涂層上的目標(biāo)分析物需要通過熱脫附或溶劑脫附進(jìn)入分析儀器進(jìn)行檢測。
熱脫附：常見于氣相色譜（GC）分析，通過加熱SPME纖維來將目標(biāo)物釋放。
溶劑脫附：適用于液相色譜（HPLC）分析，利用溶劑將分析物從SPME纖維中洗脫出來。
6.定量與定性分析
SPME的脫附后可以結(jié)合多種分析技術(shù)進(jìn)行定量和定性分析，常見的技術(shù)包括：
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）：用于定性分析和痕量物質(zhì)的檢測。
液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（HPLC-MS）：常用于復(fù)雜樣品中的分析，適用于非揮發(fā)性化合物。
光譜分析（如紫外-可見光譜、熒光光譜）：適用于部分特定物質(zhì)的定性定量。
7.優(yōu)缺點分析
優(yōu)點：
高靈敏度：由于固相微萃取的濃縮效應(yīng)，能夠檢測低濃度的目標(biāo)物。
無需溶劑：SPME技術(shù)不需要使用大量溶劑，減少了溶劑的消耗和環(huán)境污染。
快速高效：SPME操作簡單、時間短，適用于快速分析。
少量樣品需求：適合處理微量樣品。
缺點：
吸附材料的選擇性：不同的涂層材料適用于不同的目標(biāo)分析物，選擇合適的涂層材料是成功分析的關(guān)鍵。
設(shè)備和操作要求：需要一定的儀器和操作技巧，特別是在高靈敏度分析時，溫度、時間和萃取條件需要精確控制。
總之，固相微萃取是一種簡便、高效、環(huán)保的樣品處理技術(shù)，在分析化學(xué)、環(huán)境監(jiān)測、食品安全等領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。
